液相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題操作處理說(shuō)明

1. 開(kāi)機(jī)時(shí)如出現(xiàn)超壓報(bào)警“Plunger homing over pressure ”時(shí)，常見(jiàn)原因是泵頭位置的

在線(xiàn)過(guò)濾器堵塞。可將過(guò)濾器內(nèi)過(guò)濾芯取出，依次使用 純水----純甲醇----異丙醇---稀硝酸（30%） 超聲清洗30min ，一般可以清洗掉污染物，如反復(fù)清洗無(wú)效，則需要更換過(guò)濾芯。

2. 系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)“Lost Prime ”, 意思是系統(tǒng)壓力太低，低于正常液相工作需要的反壓，

此時(shí)多數(shù)是泵頭單向閥污染，或有小氣泡殘留在閥體內(nèi)，輸液不暢所致，可以通過(guò)“Wet Prime ”操作5分鐘，嘗試沖洗出氣泡，如此操作無(wú)效，則需要把單向閥取下，單獨(dú)超聲清洗。依次使用 純水----純甲醇----異丙醇---稀硝酸（30%） 超聲清洗30min

3. 當(dāng)發(fā) 現(xiàn)系統(tǒng)壓力 波動(dòng)較大 時(shí)(尚下 壓力 波動(dòng) 超過(guò) 100甚至 2、 300psi 時(shí)) ,是泵頭 或者 單 向 閥 內(nèi) 有氣泡 ,可使用 “ Wet Prime” 操作 5~10分鐘 , 用 大流速 的 方法把氣泡沖 洗出 來(lái) 。 如以 上 操作 不能奏 效,則需要取出單向 閥 , 按照上文 2 中 內(nèi) 容 清洗。多次清洗 仍不奏 效,需要更換單向 閥 。

4. 如出現(xiàn)系統(tǒng) 進(jìn)樣重 現(xiàn) 性有 問(wèn)題時(shí),

先觀察保留 時(shí) 間情況 , 如 保留 時(shí) 間有 問(wèn)題, 則 主 要 查看 系統(tǒng)壓力 波動(dòng) 是 否 正常, 正常使 用時(shí), 1ml/min流速下 , 儀 器的系統(tǒng)壓力在 2000~3000psi之間 (依 不同 的 色譜柱和不同 的 流 動(dòng) 相 種類(lèi) , 比例有差 異) , 但 是壓力 波動(dòng)應(yīng)該 在 50psi 之 內(nèi) 方算 正常, 平衡良好 的系統(tǒng)壓力 波動(dòng) 可以在 10psi 之 內(nèi)。 如 果 壓力 波動(dòng) 過(guò) 大 , 則 考慮 單向 閥有 污染 或者氣泡 , 需要 進(jìn) 行處理。 如 果保留 時(shí) 間基本 正常, 而峰面積差 異 很大 , 則 考慮進(jìn)樣 器系統(tǒng)的問(wèn)題, 打 開(kāi) 進(jìn)樣 器 側(cè) 門(mén) , 觀察 注射 器內(nèi)是 否有氣泡 ,如 有 , 通 過(guò) Purge Inject 操作 排除 氣泡 。

5. 2690/2695的單向 閥 與某些品牌 的 乙腈存 在 兼 容性 的問(wèn)題, 具 體情況 是 :當(dāng) 使用 100%乙 腈后 , 放 置過(guò) 夜 , 第二天繼續(xù) 開(kāi)機(jī) 實(shí)驗(yàn) 時(shí), 會(huì) 出現(xiàn)泵 不 出液的現(xiàn) 象 ,原因是單向 閥 在純 乙腈 浸 泡 后 , 會(huì)導(dǎo) 致閥體 與寶石球吸住 的 情況 , 此時(shí) 必須 把 單向 閥 取出, 輕輕敲擊 , 用 手搖 動(dòng) 時(shí), 耳邊 可以 聽(tīng)到輕微 聲 音 , 這 時(shí)單向 閥 即恢 復(fù)正常,將 其裝回 原處, Wet Prime 5分鐘 , 即 可 正常 實(shí)驗(yàn) 。

為避免這 種 問(wèn)題的出現(xiàn), 建議 用 戶(hù) 在 設(shè) 置 梯度 或重 新 色譜柱 時(shí),在 zui后階段 不 要使用 100%的 乙腈 ,可以 設(shè) 置 成 95%的 乙腈 ,則問(wèn)題 就 不 會(huì) 發(fā) 生 。 或者 將 乙腈 流 路 的 溶劑瓶 中 的 乙腈直接配成 95%或 98%的 乙腈 。 避免 純 乙腈導(dǎo) 致 的單向 閥 吸住 的問(wèn)題。

6. 使用過(guò) 含鹽 流動(dòng) 相 后 , 必須 先 用純水相 沖 洗系統(tǒng) 足夠 時(shí) 間 , 然后 在 轉(zhuǎn)為 有 機(jī)相 保 存 , 切 不 可 直接 用 有 機(jī)相 沖 洗系統(tǒng)。

7. 2690/2695 單 元具 有 自 動(dòng) 清洗泵 密封圈 的 功 能 , 請(qǐng)務(wù)必 保 證密封圈 清洗液 瓶 SEAL WASH 中有 足夠 的液 體 , 一般使用 5:95的甲醇 :水 或者 5:95的異丙醇 :水 (加入 5%~10%有 機(jī)相的 目 的是 為避免溶 液 長(zhǎng)菌 ) 。

8. 2690/2695 單 元具 有 每 次 進(jìn)樣 前 自 動(dòng) 清洗 進(jìn)樣 針 的 功 能 , 請(qǐng)務(wù)必 保 證 進(jìn)樣 針 清洗液 瓶 NEEDLE WASH 中有 足夠 的液 體 (綠 色 管 路 的 瓶 中 ) 。一般清洗液可以 選擇 90:10的甲 醇 :水。如 果 在 殘留 測(cè) 試 時(shí) 發(fā) 現(xiàn) 進(jìn)樣有殘留 ,可以 調(diào)整 清洗液的 種類(lèi) 及 在 儀 器 方法中 設(shè) 定增強(qiáng) 清洗的 功 能 。

9. 996/2996 PDA 檢測(cè) 器 一般無(wú) 特殊 操作。常見(jiàn) 故障 有

A . Lamp 燈閃爍 , 提示燈 無(wú) 法 點(diǎn)亮 ,需要更換 新 燈 。

B . Status 燈閃爍 ,一般 提示光 路 有 問(wèn)題,常見(jiàn)原因是 流通 池被 樣 品 污染 或者流通 池 內(nèi) 有 氣泡 ,可用純甲醇 沖 洗 30分鐘 ,一般 即 可 恢 復(fù)正常。